超高效液相色谱串联质谱法测定尿液中草铵膦及3种代谢物浓度

[背景]目前对尿液中草铵膦及 3种代谢物的检验尚未形成统一标准,在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估.建立快速有效的检验方法,对保障职业安全和公众健康具有重要意义. [目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法,用于同时检测尿液中草铵膦及3种代谢物. [方法]比较稀释溶剂以及稀释倍数对草铵膦及 3种代谢物响应值的影响,分析不同固相萃取柱对目标物的保留能力,以及不同色谱柱、流动相体系对色谱峰的影响.采用基质效应匹配外标法定量.以加标回收率评估方法的准确度,批内和批间相对标准偏差评价方法的精密度,并采集30名正常人群的尿液样本进行方法的应用考察. [结果]本研究采用 0.2 mL水、0.6 mL乙腈稀释尿液样本,通过HLB固相萃取柱净化后,以Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离,0.5 mmol·L-1 乙酸铵及 0.1%氨水的水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,可以获得良好的峰形和质谱响应.4种目标物在 0.5～50 ng·mL-1 浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,检出限为0.56～2.86 μg·L-1,定量限为1.87～29.54 μg·L-1,加标回收率范围为 75.0%～103.6%,批内及批间精密度范围分别为 2.5%～8.1%和 4.3%～9.3%.应用本法对30份受试者尿液样本进行检测,未检测出目标物. [结论]方法操作简单、快速,灵敏度及准确度高,并且无需衍生化,适用于人体尿液中草铵膦及其代谢物的测定.