干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

一般土壤样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式可以避免复杂的样品前处理,实现对地质样品中元素硼和锡的绿色分析.通过研究内标法、截取曝光时间、背景扣除、重叠摄谱等技术,同时考察干法灰化的温度对测定结果的影响,针对特殊植物样品,将样品在马弗炉中 450℃的高温条件下灰化 60 min,体积和质量均产生富集并制备成灰分,称取样品灰分成分和基准物、缓冲剂(比例 1∶1∶2)经过研磨充分混匀,使其基体成分保持一致,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法.结果表明:硼和锡的检出限分别为 0.042、0.019 μg/g;方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度 5.6%～13.0%,正确度(RE)的绝对值均小于 10%;锡方法精密度 7.2%～18%,正确度(RE)的绝对值均小于 28%.植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限值的测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的推广应用价值.