改进QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法.样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C18净化;糙米、小麦等样品经C18净化,提取液经离心过膜后上机检测.以0.1％甲酸含5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.在菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米11种基质中,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为2.0 μg/kg,定量限为5.0 μg/kg;在5、10、20、100μg/kg 4个浓度添加水平下,氟唑磺隆的回收率在78.5％～114.2％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2％～14.9％之间;氟吡磺隆的回收率在77.4％～114.9％之间,RSD(n=6)在2.5％～14.8％之间.该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留的快速确证和定量分析.