高纯3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺

以乙二醛和盐酸羟胺为原料，经一步法合成中间体3，4-二氨基呋咱（DAF），收率48.0%，纯度99.8%。在NaHCO3溶液缓冲体系中，DAF经过硫酸氢钾（KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4）氧化制得3，3'-二氨基-4，4'-氧化偶氮呋咱（DAOAF），采用IR、1H NMR、MS等对其结构进行确证，通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响，获得最佳合成工艺为：n（DAF）:n（NaHCO3）:n（KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4）=1:6:4，反应时间5 h，反应温度20~25℃，粗品收率为84.1%，纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质，从而制得高纯DAOAF（纯度99.6%），总回收率为86.6%。