超高效液相色谱-串联质谱法测定氰霜唑及其代谢物在铁皮石斛中的残留

建立了同时测定铁皮石斛中氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的氰霜唑和CCIM进行了检测.样品采用乙腈提取,提取液经0.1%甲酸溶液稀释定容后进行液相色谱串联质谱分析.色谱柱采用Acquity BEH C18 进行色谱分离,流动相为 0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,基质校准外标法定量.结果表明:氰霜唑和CCIM基质标准溶液在 0.0001～0.05 mg·L-1 浓度范围内定量离子对峰面积与浓度呈良好的线性关系.在 0.010～2.0 mg·kg-1 添加水平下,氰霜唑在铁皮石斛中的回收率为 81%～106%,CCIM在铁皮石斛中的回收率为 82%～107%,且相对标准偏差(RSD)最大为 3.8%(n=5),方法的最低检出量为 1.0×10-12 g,最低检出浓度为 0.01 mg·kg-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求.