基于色谱法筛查及验证杞菊地黄口服液中抑菌剂

目的 筛查并验证杞菊地黄口服液中的抑菌剂.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量,色谱柱为Welch Ultimate Plus C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 255 nm,柱温为 35℃,进样量为 20 μL;采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法验证制剂中的对羟基苯甲酸乙酯.结果 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的进样量分别在 0.06597～3.2985 μg、0.05171～2.5855 μg、0.03436～1.7180 μg、0.01518～0.7590 μg、0.03167～1.5835 μg、0.03548～1.7740 μg范围内与峰面积响应值线性关系良好(r≥0.9999,n = 7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;加样回收率分别为 102.61%,103.00%,99.53%,95.95%,100.10%,100.45%,RSD分别为0.90%,0.50%,0.57%,0.14%,0.39%,0.43%(n = 6).12 批样品违规使用对羟基苯甲酸乙酯,5 批样品未检出药品说明书中规定的抑菌剂.结论 所建立的方法科学、简便、专属性较强,可用于口服液中常见 6 种抑菌剂的快速筛查.杞菊地黄口服液中抑菌剂的使用种类及用量存在与标示不符的情况.