高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量

目的 测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(As Ⅲ)、砷酸根(AsV)6 种砷形态的含量,并进行安全性评价.方法 样品用人工肠液置 37℃水浴中超声提取,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测,色谱条件:Hamilton PRP-X100 阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以 100 mmol·L-1 碳酸铵溶液(含 2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1.结果 方法检测限范围为2.00～6.00 μg·kg-1,在 1～200 ng·mL-1 范围内,r均≥0.999 8,加样回收率范围为 96.15%～101.76%,RSD小于 2%(n=6).大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在,其中AsⅤ含量最高,其次是As Ⅲ,AsB、AsC、MMA和DMA均未检出,其潜在的健康安全风险较大.结论 所建立的方法准确、重复性好,可为评价大七厘制剂的安全性提供参考.建议将无机砷(As Ⅲ、AsⅤ)作为大七厘制剂的毒性限量指标.