气相色谱-串联质谱法测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

提出了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑)残留量的方法.取5 g绞碎的牛肉样品,以10 mL体积比1:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液提取两次,2.0 mL乙腈净化.分取1.0 mL乙腈层,于40 ℃水浴氮吹至近干,用1.0 mL正己烷溶解残渣,过0.22 μm有机滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定.4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂在柱升温程序下分离,在多反应监测模式下检测,基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量.结果显示:4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂工作曲线的线性范围均为0.2～20.0 μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.08 μg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.8％～105％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.74％～4.5％;方法用于12份实际样品分析,均未检出目标物.