一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留

该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法.生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C18净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,Agilent Eclipse plus C18柱分离,分别在Full MS/dd-MS2正离子和负离子模式下进行检测.在最优条件下对方法学参数进行验证,各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好,线性系数(r2)在0.99以上,所有兽药的筛查限(SDL)为0.1～20 µg/kg,定量下限(LOQ)为0.1～20 µg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验,目标兽药的回收率为70%～120%,且相对标准偏差(RSD)≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%.该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高,适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量.