液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法.待测油样加入氘代同位素内标后经NH2固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg,C18 500 mg)联合净化后,过0.22 μm有机膜,取2 pL样品溶液注入液质联用仪中进行测定.经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析.结果表明:4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000 μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP62.3％～94.0％和 5.43％～11.67％,3-MCPD-OO 60.1％～91.7％和 3.28％～13.54％,3-MCPD-SS 61.6％～92.1％和4.73％～10.46％,3-MCPD-PL 62.3％～92.2％和2.69％～11.37％.该方法简便、高效,可用于精炼植物油中3-氯-1,2-丙二醇双酯的检测.