超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法.样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种 目标物在 Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C18色谱柱上分离,以不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集.结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030 μg·g-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0 μg·g-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30 μg·g-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1％～114％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20～6 800 mg/100 g,仅有1批α-羟基酸总量超标.