热解分离-气相色谱-质谱联用法测定聚苯乙烯电器外壳中20种多溴联苯和多溴联苯醚

将聚苯乙烯（PS）电器外壳样品预先加工制成能通过1 mm筛的细颗粒。取此颗粒样品0.5 mg置于样品杯中，在裂解仪上从100℃开始，以20℃·min-1的速率升温至340℃，热解60 s，使所测定的20种多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）热解析出，随即引入DB-1色谱柱，以氦气为载气，在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离，并在电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式下进行质谱（MS）测定。上述20种被测物均在100~2 000 mg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）均小于15 mg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在77.9%~119%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于20%。按此方法分析了3件实样，并用标准方法GB/T 26125-2011附录A进行对比，结果表明此方法的测定结果与标准方法的测定结果基本一致。