3，3′‑联（1，2，4‑噁二唑）‑5，5′‑二甲醇（BOD）的水解反应机理与合成工艺

通过理论计算的方法探究了3，3′‑联（1，2，4‑噁二唑）‑5，5′‑二甲硝酸酯（BOM）的中间体3，3′‑联（1，2，4‑噁二唑）‑5，5′‑二甲醇乙酸酯（BODM）水解生成3，3′‑联（1，2，4‑噁二唑）‑5，5′‑二甲醇（BOD）的反应机理，采用单因素实验和正交实验优化了合成工艺，并通过单晶检测、X射线衍射（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、核磁共振、差示扫描量热法（DSC）等对BOD的结构和性能进行分析测试。结果发现，其反应机理为BODM中的—［O］—中的孤对电子与H2O中的H形成OH…O氢键，随后—［O］—［C═O］—中的O—C键断裂，H2O中的H和—OH分别与—［O］—和—［C═O］—成键形成—OH和—COOH基团。并发现BOD的晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞夹角α=90°，β=105.361（7）°，γ=90°，晶胞体积v=774.9（2） Å3，密度ρ=1.698 g·cm-3，其熔点和分解峰温分别为197.18 ℃和278.37 ℃。单因素实验结果表明，随着反应时间和溶剂的增加，BOD的得率先上升后趋于稳定；随着反应温度的增加，BOD的得率先缓慢上升后快速下降；随着BODM与碳酸钾的摩尔比的增加，BOD的得率先上升后下降。此外，通过正交实验优化了工艺条件，结果显示45 ℃下，BODM在碳酸钾的甲醇溶液中水解反应8 h，其中BODM与碳酸钾的摩尔比为15∶1，得率为94%。研究为BOD的放大及规模化生产提供了理论基础与实验参考。