分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立水产品中11种四环素类药物残留的分析方法.样品经Na2EDTA-McⅡvaine缓冲溶液分散后,以体积分数1％乙酸乙腈提取,提取液经盐析及脱水后取乙腈层,用C18净化.目标物用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇和体积分数0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测.结果 表明:11种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好,在2倍和5倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80％,相对标准偏差为3.2％～10.3％(n=6);检出限(RS/N=3)和定量限(RS/N=10)分别为2.9～6.1μg/kg和10～20μg/kg.该方法简便、快速、灵敏,适用于水产品中11种四环素残留物的定性、定量分析.