基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法.方法:样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C18 反向色谱柱分离,以乙腈和 0.1％甲酸(含 2 mmol·L-1 乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量.结果:乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在 0.037 5～7.500 0 μg·L-1 呈现出良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为0.025 μg·kg-1,定量限为 0.075 μg·kg-1,在 0.15 μg·kg-1、0.75 μg·kg-1、1.50 μg·kg-1 3 个添加水平下的日内平均回收率为 97.8％～105.5％,日内变异系数为 4.1％～8.6％;日间平均回收率为 96.3％～108.3％,日间变异系数为 2.8％～9.7％;乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)在 0.012 5～2.500 0 μg·L-1 呈现出良好的线性关系(R2=0.999 2),检出限为 0.008 μg·kg-1,定量限为 0.025 μg·kg-1,在 0.05 μg·kg-1、0.25 μg·kg-1、0.50 μg·kg-1 3个添加水平下的日内平均回收率为92.7％～102.3％,日内变异系数为2.5％～6.3％,日间平均回收率为 94.6％～99.7％,日间变异系数为 3.4％～10.7％.结论:该方法简单、快速、可靠、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于树莓中痕量乙基多杀菌素的大批量快速检测及定量分析.