气相色谱法测定甲氧苄啶原料药中的6种残留溶剂

目的 建立甲氧苄啶原料药中6种有机溶剂残留的检测方法.方法 采用Agilent DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.5 μm)毛细管色谱柱和氢离子火焰化检测器(FID)检测器测定硫酸二甲酯、丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜;采用Agilen HP-5毛细管色谱柱和FID检测器检测二甲胺;采用Agilent DB-1毛细管色谱柱和氮磷检测器(NPD)检测苯胺.结果 6种溶剂在各自浓度范围内线性良好(r=0.9995～0.9999,n=6);最低检出限范围为52～210 ng/ml,定量限范围为156～440 ng/ml,定量限精密度良好;高中低3种浓度加样回收试验平均回收率范围为98.12％～101.33％,RSD为0.79％～2.63％.结论 此法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,适用于甲氧苄啶合成过程中有机溶剂残留的检查控制.