吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留检测及膳食风险评估

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰(1-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxamide,PAM)残留的分析方法,并研究吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估.方法 样品中残留的吡噻菌胺及PAM采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配外标法定量.结果 在0.0005～0.0500mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;添加浓度为0.010～1.000mg/kg时,吡噻菌胺及代谢物在柑橘中平均回收率范围分别为87％～101％和85％～106％,最大相对标准偏差为6.5％,定量限(limits of quantification,LOQs)均为0.010mg/kg;以推荐剂量施药,吡噻菌胺总残留量在柑橘全果中半衰期为18.2d;末次施药后间隔21d采集的全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量平均值分别为0.277、0.091和0.473mg/kg.膳食风险评估表明,吡噻菌胺在不同人群中的膳食风险概率均远小于100％.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可用于柑橘中吡噻菌胺及其代谢物的残留检测.最终残留试验显示,全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量均未超过已制定的最大残留限量,对不同人群产生的膳食风险可接受.