QuEChERS-GC/UHPLC-MS/MS法测定党参和白及中12种农药残留

[目的]通过优化QuEChERS法并结合气相色谱(GC)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立苯醚甲环唑等12种农药在党参和白及中的残留分析方法.[方法]溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯3种菊酯类农药采用GC检测,样品经过乙酸乙酯提取;苯醚甲环唑、咪鲜胺、毒死蜱、甲基硫菌灵、戊唑醇、三唑酮、吡虫啉、啶虫脒和多菌灵9种农药采用UHPLC-MS/MS检测,样品经1.0％乙酸-乙腈提取.所有提取液经C18和GCB净化,采用基质外标法定量.[结果]白及和党参中12种农药在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.99),在3个添加水平0.01、0.1、1.0 mg/kg下平均回收率为72％～116％,RSD为0.41％～11.89％,方法定量限LOQ为0.01 mg/kg.市场抽样检测发现党参检出高效氯氟氰菊酯、多菌灵和戊唑醇3种农药,白及中检出联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、多菌灵、吡虫啉、三唑酮和戊唑醇7种农药.[结论]该方法具有操作简单快速、可靠、灵敏、实用等优点,且前处理过程安全、环保,适用于白及和党参中12种农药的残留快速检测分析,有助于推动中药材农药残留标准体系完善.