超高效合相色谱法对9种三唑类手性农药对映体的分离分析

[目的]为四氟醚唑、灭菌唑、戊菌唑、腈菌唑、氟环唑、戊唑醇、氯氟醚菌唑、多效唑及己唑醇这9种三唑类农药对映体的分离提供一种高效、快速、环保的方法.[方法]采用超高效合相色谱结合手性固定相对以上9种手性农药对映体进行了分离分析.考察了手性固定相、改性剂种类及比例、系统备压、流动相流速、色谱柱温度等因素对手性分离的影响.[结果]9种手性农药在AMY1、CEL1、CEL2手性色谱柱上均能被手性识别,CEL2色谱柱对9种农药的分离能力最强,AMY1与CEL1色谱柱的分离能力彼此互补.改性剂洗脱化合物能力为甲醇＞乙醇＞异丙醇＞乙腈,随着改性剂比例的升高,各化合物保留因子逐渐减小,分离因子及分离度整体上也呈现减小的趋势.在系统备压13.8 MPa,流速1.5 mL/min,柱温35℃时,在CEL1色谱柱上改性剂为15％异丙醇,四氟醚唑、灭菌唑、腈菌唑、氟环唑、氯氟醚菌唑及己唑醇对映体在3.5 min内均能实现基线分离;在CEL2色谱柱上改性剂为20％乙腈,戊菌唑、戊唑醇及多效唑对映体5 min内均能实现基线分离.利用该对映体分离分析方法,对9种农药制剂中手性农药对映体的含量进行了检测,其对映体含量均在50％左右.[结论]本试验成功地对以上9种手性农药对映体进行了分离分析,为其残留分析方法的建立及降解、代谢、环境归趋的研究提供了新的思路.