样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了 HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用.通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及X射线下辐照时间等)等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射(XRD)检测数据准确性与真实性的影响.结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上.针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析.HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37 μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137 μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8(°)偏移至31.4(°),峰强从11213.68降到601.65.另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析.因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要.