激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属镱中锂镁
Metallurgical Analysis(2023)
Abstract
锂、镁是真空蒸馏法生产高纯金属镱工艺的重要质控指标,是影响材料性能的关键杂质.实验通过优化激光剥蚀参数,建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金属镱中痕量锂和镁的方法.通过试验确定的激光剥蚀工作参数如下:能量密度为8J/cm2,剥蚀孔径为160 μm,扫描速率为25 μm/s,载气流量为500 mL/min,脉冲频率为10 Hz.在优化的条件下,对高纯金属镱质控样品进行测定,根据参考值计算各元素的相对灵敏度因子(RSF)分别为0.32 μg/g和0.21 μg/g.11次载气空白检测确定锂和镁的方法检出限分别为0.020 μg/g和0.014 μg/g.将实验方法用于高纯金属镱样品中锂和镁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%.采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对高纯金属镱样品中的锂和镁进行定量分析,并对两种分析方法进行一致性检验.结果表明,锂、镁元素的 t值均小于t0.05,10,说明LA-ICP-MS和ICP-MS两种方法结果一致性较好.
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