海产品中有机锡的碱性水解-气相色谱-质谱测定法

目的 建立KOH水解法与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用同时测定海产品中9种有机锡的含量.方法 在优化了样品碱性水解时间、缓冲溶液pH、衍生时间以及提取溶液种类等实验条件的基础上,海产品经3％KOH溶液消解60 min,离心后取上清液直接用2％四乙基硼化钠衍生后,再用0.03％环庚三烯酚酮的正己烷溶液进行提取,最后经Florisil固相萃取柱净化富集后,由GC-MS进行定量分析.结果 9种有机锡在0.05～5.0?g/mL线性范围内的相关系数R均大于0.99,检出限在0.002～0.006 mg/kg范围内,加标回收率在75.4％～105％之间,相对标准偏差RSD在1.19％～3.64％之间.结论 该方法操作简单、耗时短,适用于海产品中有机锡含量的检测分析.