顶空气相色谱法测定硼替佐米原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米中有机溶剂残留量.方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1.FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;柱温采取程序升温,初始温度40℃,维持5 min,以10℃·min-1升温至200℃,维持3 min.顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.以二甲亚砜为溶剂,外标法测定硼替佐米中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯及正庚烷的残留量.结果:各组分完全分离,线性关系良好(r>0.999),5种溶剂的平均回收率分别为100.7％(RSD=2.58％),97.1％(RSD=3.38％),100.8％(RSD=2.28％),98.1％(RSD=2.15％)和98.7％(RSD=1.91％)(n=9).结论:该法简便、准确性好,可用于硼替佐米中5种有机溶剂残留量的测定.