王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法.校准曲线的相关系数为0.999 5～0.999 9,各元素的检出限为0.01～0.96 μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60％～12.3％,加标回收率为95.0％～106％.通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力.结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51％)、Cr(51％)、Ni(82％)、Co(86％)、Mn(91％)、Mo(92％)、Cu(93％)、Pb(94％)、Zn(96％)和 Cd(100％);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质.