液相色谱-串联质谱法测定洋葱、葱、姜、蒜及韭菜中28种有机磷农药残留量

为解决有机磷农药残留量检测分析过程中基质效应影响检测结果的问题,本研究以电喷雾(ESI)为离子源,正离子模式多级反应离子检测(MRM)方式,建立了一种灵敏度高、选择性强的基质校正液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以同时测定洋葱、葱、姜、蒜及韭菜中28种有机磷农药残留量.以洋葱为试材,优化选择了乙酸/乙腈(1:100Vol)+6 g氯化钠为最佳提取体系,并确定超声提取30 min、快速混匀器振荡1.5 min为最佳提取条件.利用该方法检测洋葱28种有机磷农药含量,在0.200～100μg·L-1质量浓度范围内其与峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.99827～0.99990;方法检出限0.06～0.89μg·kg-1,定量限0.24～3.6μg·kg-1;28种有机磷农药残留量在10.0,50.0,200μg·kg-13个浓度水平的平均回收率为76.4％～102.6％,相对标准偏差为1.1％～9.0％.利用该方法检测葱、姜、蒜及韭菜中28种有机磷农药残留量在10μg·kg-1浓度水平的平均回收率为74.7％～109.9％,相对标准偏差为0.61％～6.2％.综合而言,所建立的新方法能满足实际样品分析检测的要求.