LC-MS/MS法测定跳骨片中马兜铃酸Ⅰ含量

目的:建立LC-MS/MS法测定跳骨片中马兜铃酸Ⅰ含量.方法:采用Shim-pack Velox C18色谱柱(2.1 mm×100mm,2.7μm),以乙腈为流动相A,0.1％甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;电喷雾离子源,MRM模式,ESI+检测,离子对为358.9 → 296.0,358.9 →298.2.结果:马兜铃酸Ⅰ在2.192～109.60 ng·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 79;平均回收率为97.8％,RSD为1.95％,限度拟定为跳骨片中含马兜铃酸Ⅰ不得过0.233μg·g-1;对11批制剂进行检测,其含量均低于限度值.结论:该方法简便、快捷,灵敏度较高,可用于跳骨片中马兜铃酸Ⅰ的限量检查.