萃取分离-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定金铂废液中金和铂

准确测定金铂废液中含量悬殊的Au、Pt含量对市场交易和冶金生产金属平衡有重要意义.分别使用火试金-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金铂废液中高含量Au和低含量Pt时,由于Au和Pt互相干扰,造成其测定结果的误差较大,不能满足市场交易和冶金生产金属平衡考察对绝对误差不大于±0.05％的要求.将冶金精炼金的技术和ICP-AES测定Pt的方法相结合,建立了乙醚萃取分离-草酸铵还原-重量法测定Au和乙醚萃取分离-ICP-AES测定Pt的方法.优化后的条件如下:2 g金铂废液,共使用30 mL乙醚分3次萃取分离金(Ⅲ),再用2.4～3.2 g草酸铵还原Au(Ⅲ)40 min,并在105℃烘干55 min后,用重量法测定Au;0.15 g金铂废液,共使用8 mL乙醚分2次萃取分离Au(Ⅲ),在10％盐酸介质中用ICP-AES测定Pt.分别按照两种实验方法测定金铂废液中84％～89％(质量分数,下同)Au和0.5％～5％Pt,Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030％～0.036％,Pt测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12％～0.30％;Au和Pt的加标回收率分别为 99.88％～100.19％和 99.45％～100.36％.