锆酸镧锂固态电解质合成过程多因素影响
Energy Storage Science and Technology（2023）
摘要
本工作采用化学共沉淀方法合成石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)固态电解质,借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学阻抗谱分析等系统研究了制备过程中烧结工艺、球磨、Al元素掺杂及压片压力等参数对样品颗粒尺寸、立方相稳定、致密化行为以及最终固态电解质锂离子电导率的影响.研究结果表明,热压烧结或湿法球磨均有利于提高固态电解质片的致密度,但样品的最终离子电导率受晶相结构影响表现不佳,相比而言干法球磨、常压烧结能够很好地合成立方相c-LLZO且结构中的杂相随温度升高而减少.为了解决随温度升高产生的颗粒粗化问题,由两步烧结代替一步烧结获得小粒径、高致密度固态电解质,同时增强了AI掺杂离子的稳定结构作用.最终,干法球磨、经750 MPa冷压成型、1100℃×6h-1200℃×20h两步烧结获得的Al掺杂LLZO电解质离子电导率最高,达1.52×10-4S/cm,这是其稳定立方结构和高致密度形貌共同作用的结果.本研究有助于推动陶瓷材料的制备与应用,为固态电池技术研发提供指导.
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