微波消解-原子荧光光谱法测定粮食蔬菜类农产品中硒的方法优化

对GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》中第一法(氢化物原子荧光光谱法)进行改进,探索不加铁氰化钾掩蔽剂而用其他方法消除液相干扰的可行性.通过理论分析和试验研究,综合采用增加酸度、降低硼氢化钾浓度、改变干扰元素的价态、顺序注射泵进样等方法,达到消除干扰的目的.结果显示,通过对生物成分分析标准物质中硒元素的测定试验,检测结果的准确度和精密度满足要求,测定值均在标准物质认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(RSD)均在5％以内.方法检出限为0.003 9mg/kg,定量限为0.012 mg/kg,方法线性范围为0～30 μg/L.将本方法应用于小麦、白菜等实际样品测定,发现方法的实验室内相对偏差均在10％以内,精密度满足要求,表明本方法可以应用于实际检测.本方法操作简便安全、结果稳定可靠,适用于粮食蔬菜类农产品中硒的测定.