固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量

取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg?L-113 C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05)0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL?min-1过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL?min-1流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10％(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析.40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex?F5100A色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.6μm)上用不同体积比的0.1％甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量.结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0～100.0μg?L-1,其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0～200.0μg?L-1,检出限(3S/N)为0.01～1.25μg?L-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0％～128％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2％～14％.方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09～322.86μg?L-1,其中阿莫西林检出率高达50％,检出量高达322.86μg?L-1.