超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中的喹乙醇代谢物

目的 建立快速测定动物源性食品中喹乙醇代谢物(MQCA)的超高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品采用蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS分析.采用C18色谱柱分离,0.2％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量.结果 超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中MQCA的方法平均回收率为88.5％～ 96.3％,相对标准偏差(RSD)为2.35％～6.25％(n=6).MQCA的质量浓度为2.0～ 100.0 ng/ml时,线性关系良好(r＞ 0.999),方法检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.2 μg/kg.结论 该方法在动物源性样品中具有较好的重现性与稳定性,能满足动物源性食品中喹乙醇代谢物MQCA残留分析的要求.