奥卡西平片中有关物质含量测定方法的建立

目的 建立奥卡西平片中有关物质的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法,以ZORBAX Eclipse Plus C18为色谱柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(pH6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10 μL.结果 奥卡西平和杂质A、B、C、D、E、I、K、L、N检测质量浓度线性范围分别为0.192～1.440、1.019～7.639、0.208～1.559、0.230～1.727、0.389～2.915、0.182～1.364、0.393～2.945、0.199～1.493、0.199～1.490、0.200～1.503 μg/mL(r均大于0.999);检测限分别为0.046、0.037、0.049、0.027、0.077、0.040、0.114、0.054、0.055、0.039 μg/mL,定量限分别为0.152、0.122、0.162、0.090、0.258、0.132、0.380、0.181、0.185、0.130 μg/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于5.0％;平均回收率为92.8％～105.6％(RSD≤3.0％,n=9).原研制剂样品中仅检出杂质K和未知杂质,其总含量为0.078％～0.083％;国内Ⅰ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、D、I和未知杂质,其总含量为0.147％～0.163％;国内Ⅱ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、I和未知杂质,其总含量为0.085％～0.161％.结论 所建UPLC法快速,灵敏度高,准确度、稳定性、耐用性好,可用于同时测定奥卡西平片中9种已知杂质的含量.