2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)晶形优化及性能表征

Chinese Journal of Explosives & Propellants(2023)

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Abstract
为了优化2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体成形性,改善PYX的应用性能,采用溶剂-反溶剂法对PYX进行重结晶,确定了较优的结晶体系,探究了 PYX晶体形貌和粒度分布的影响因素及规律,获得了较优的重结晶条件,分析了重结晶前后PYX的晶型结构、热性能和机械感度.结果表明,以1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂、水为反溶剂,在结晶温度65℃、搅拌速率300r/min、结晶浓度20mg/mL、反溶剂滴加速率2mL/min的结晶条件下能够制得形状规则的立方状PYX晶体,晶体长径比较重结晶前显著减小,无明显缺陷,且具有良好的表面光滑度;通过重结晶减小了 PYX的平均粒度,优化了 PYX的粒度分布均匀性,重结晶后PYX的粒径(d50)较重结晶前减小了49.51μm,粒径跨度(S)较重结晶前减小了 0.27;重结晶前后PYX的晶型结构未发生变化,通过重结晶能够提高PYX的热稳定性,降低PYX的机械感度,重结晶后PYX的热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了5.0℃和6.6℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了 20%和16%.
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Key words
physical chemistry,recrystallization,PYX,crystal morphology,particle size distribution,thermal performance,mechanical sensitivity
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