免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的五氯苯酚

目的 构建复合免疫亲和柱净化,高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法.方法 母乳样品用 5％三乙胺乙腈水(7:3,V/V)提取,经免疫亲和柱特异性净化,以含0.05％氟化铵的甲醇和含0.05％氟化铵的超纯水为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量分析.结果 五氯苯酚在 0.02～20.00 μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数达 0.9998;在低、中、高 3 个不同加标浓度下,回收率在 98.72％～106.95％之间,相对标准偏差小于 6.09％,基质效应在94.45％～101.61％之间;方法 的检出限为 0.008 μg/L,定量限为 0.02 μg/L.免疫亲和柱在该实验条件下至少可重复使用 8 次,降低 87％以上的实验成本.结论 本方法基于免疫亲和柱对样品进行特异性净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测母乳中的五氯苯酚残留,可应用于母乳样品中五氯苯酚的定性定量检测.