对水体中挥发性有机物分析的空白污染来源及解决措施的探讨

挥发性有机物(VOCs)检测时,试剂空白中VOCs残留需尽可能降低,否则将影响校准曲线截距,导致低浓度样品的准确度欠佳.采用吹脱捕集-气相色谱/质谱法检测水体中58种VOCs,通过比对试验剖析了试剂空白中VOCs污染来源,探讨了校准曲线低浓度加密和强制过原点对校准曲线、试剂空白低浓度加标样品(添加质量浓度介于0.20～1.00 μg/L)和自来水结果的影响.结果表明:(1)实验室空气和某市售饮用蒸馏水均存在三氯甲烷、苯、甲苯、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、1,2,4-三甲苯和萘污染,相对来说,空气中的苯、甲苯和二甲苯污染较为严重,而某市售饮用蒸馏水中三氯甲烷、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯和异丙苯的污染较为严重;(2)校准曲线低浓度加密和强制过原点,结合对市售饮用蒸馏水的高纯氦气吹脱预处理,可起到降低纯水中残留VOCs浓度的作用,使得试剂空白中VOCs的测定浓度均明显小于标准检测方法对VOCs检出的限值(0.2～0.5 μg/L).采用优化后的方法,测得自来水中三氯甲烷的质量浓度为21.69 μg/L,其他VOCs的质量浓度介于0.00～1.25 μg/L之间,加标样品(添加质量浓度为2.00 μg/L)的回收率和相对标准偏差(RSD,n=4)分别介于76.5％～126.0％和1.1％～16.6％之间.优化后的方法操作简单,适合推广使用.