HPLC测定艾曲波帕中3,4-二甲基苯肼的残留量

目的 采用衍生化HPLC法测定艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼.方法 用苯甲醛作为衍生化试剂,衍生化样品后,用HPLC法测定.采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(30:70)为流动相,流速1.0mL·min1-1,检测波长348nm.结果 3,4-二甲基苯肼衍生物与样品中其他组分能完全分离;0.02～0.12μg·mL-13,4-二甲基苯肼与峰面积的线性关系良好(r=0.9989),检测限为0.01μg·mL-1,进样精密度良好,3,4-二甲基苯肼衍生物在8 h内稳定(RSD=1.20％),平均回收率为102.10％,RSD为1.50％(n=9).样品中未检出3,4-二甲基苯肼,其含量在1.0 ppm以下,符合要求.结论 所用方法专属、灵敏、准确,适用于检测艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼.