粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的 分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱.方法 采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定.结果 粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10∶1、10∶ 2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17％;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]+与轮环藤酚碱分子式C20H24NO4 一致;该析晶物的1HNMR及13CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致.结论 所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化.