四酸密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中的铼和钪

建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持,对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义.采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸作溶剂、密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式溶解样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪.通过探讨分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响.结果表明,酸溶分解结果准确性高于碱熔分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2mL HC1和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05～0.10 g、10～12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160℃、开盖190℃18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求.方法操作简单,其中铼和铳的检出限分别为0.002和0.122 mg/kg;铼准确度在92.9％～98.4％,相对标准偏差在2.4％～5.7％;铳准确度在93.5％～98.2％,相对标准偏差在1.6％～6.2％;铼加标回收率为87.2％～93.8％,铳加标回收率为90.7％～92.3％,检出限低,精密度良好,满足铀矿中铼和钪的分析要求.