感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的:建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况.方法:采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样量5 μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z943.5→781.2和m/z943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定.结果:尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42％、2.24％).以0.8 μg·mL-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5 μg·mL-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7％.结论:建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查及市场监管.