高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中双氯芬酸钠残留的研究

为了测定牛肌肉、肝脏、肾脏组织中双氯芬酸钠的残留量,研究建立了一种用于该检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.试验将样品中加入乙腈提取液重复提取2次,超声波辅助提取,提取液中加入C18、PSA混合吸附剂进行净化.色谱柱采用C18反相柱对药物进行分离,洗脱液采用乙腈-0.1％甲酸水进行等度洗脱,配备电喷雾离子源,药物在正离子模式下电离,多反应监测模式(MRM)分段扫描测定检测结果,并采用内标法定量分析.结果表明,双氯芬酸在0.5～100μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.99;在牛的肌肉、肝脏和肾脏组织中检测限(LOD,S/N = 3)为0.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0μg/kg.在3个浓度添加水平下,平均回收率为97.7％～114％,日内变异系数0.5％～4.7％,日间变异系数为0.9％～7.5％.该方法操作简便、结果准确,满足兽药残留检测方法规定要求,运用于快速准确测定牛肌肉、肝脏、肾脏等组织中双氯芬酸钠的残留.