燃烧离子色谱法测定α-烯烃齐聚反应体系中催化剂BF3的含量

BF3作为α-烯烃齐聚反应催化剂,其含量控制对催化反应的调控与产品质量的把控至关重要.通过建立样品前处理方法、优化仪器测试条件与标准溶液配制方法,建立利用燃烧离子色谱测定BF3·醇催化的α-烯烃齐聚反应体系中F元素含量,进而计算出BF3含量的方法,并考察了方法的重复性和准确性.结果表明:利用该方法可测定BF3质量分数范围为2.68～53.50 g/kg的样品,前处理时适量的正丁醇和白油可有效稳定和稀释样品;测定稀释样品中F元素含量的标准曲线分为2段,线性范围分别为300～2000 mg/L和2000～3000 mg/L,线性相关系数R2分别为0.9992和0.9940;测定5次BF3质量分数结果相对标准偏差均小于5％,方法加标回收率在95.0％～105.0％之间,方法检出限取决于前处理时的取样量,当取样量为5 g时,检出限为1 mg/kg.