离子膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以Au为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、盐酸为电解质,采用离子膜电解法制备了氯金酸.探究了氯金酸制备过程中Au的阳极行为以及实验条件(Cl–浓度、电解液pH、H2O2含量)对制备过程的影响,并对反应机理进行了探究.结果表明,实验所得样品化学式为HAuCl4?4H2O,氯金酸产率可达94.57％;Au被电解为Au3+发生在阳极电位0.83～1.30 V(vs.SCE)之间,致钝电位为1.3 V(vs.SCE);电解过程中减小电解液pH、增大电解液中Cl–浓度可以促进Au的电解,峰电位随着pH的减小而降低;本实验条件下最佳电解条件为:电解电位1.25 V(vs.SCE)、电解液pH为1.0、Cl–浓度1.0 mol/L、H2O2含量5 mmol.Nyquist图表明,氯金酸电解制备过程受电荷转移与扩散混合控制,随着溶液中Cl–浓度的增大与H2O2的加入,氯金酸制备过程由混合控制向电荷转移控制过渡.