高效液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸方法改进

目的 优化高效液相色谱-质谱测定尿中苯巯基尿酸(SPMA)方法中的萃取和定量方法.方法 尿液采用体积分数50.0％的硫酸进行水解;水解液采用固相萃取柱进行净化,经C18色谱柱分离,串联质谱检测.以同位素标记的SPMA作为内标,以内标工作曲线法定量.结果 SPMA的线性范围为0.50～50.00μg/L,相关系数为0.9998;方法 的检出限和定量限分别为0.05和0.17μg/L;加标回收率为97.0％ ～102.0％,批内相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.0％,批间RSD为1.7％ ～6.5％.采用本方法检测,职业性苯接触组人群尿中SPMA质量浓度高于无职业接触组(中位数:2.81 vs 0.28μg/g肌酐,P<0.05).结论 与国家标准方法比较,本方法采用固相萃取和内标法定量,改进后的方法有利于消除基质效应,准确度和精密度好,适用于尿中SPMA的测定.