心脉安的 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS 定性分析和UHPLC-QTRAP-MS/MS含量测定

目的 应用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术分析心脉安中的化学成分,同时建立一种快速同时测定心脉安中15 种成分含量的 UHPLC-QTRAP-MS/MS 方法.方法 采用 ACQUITYUPLC HSS T3 色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm),0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相系统进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,分析推定心脉安化学成分.并采用WatersACQUITYUPLCCSHC18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测模式(MRM)正负离子同时对心脉安中15个成分进行定量分析.结果 根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对或文献报道,共从心脉安中分析推定109个主要化学成分,包括31个三萜类(主要是三萜皂苷类)、25个黄酮类、15个苯丙素类、13个甾体、9个单萜类、7个醌类、9个其他类化合物.在优化的液相-质谱条件下,人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、芍药苷、芍药内酯苷、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元在测定浓度范围内线性关系良好(r≥0.995 8),平均加样回收率(n=6)为91.8％～106.5％,RSD为1.9％～4.5％,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.6％.结论 该研究基本阐明了心脉安的化学物质基础,建立的UHPLC-QTRAP-MS/MS含量测定方法,重复性和专属性好,稳定可控,可用于心脉安的质量控制.