超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定禹余粮药材中9种元素含量

目的 建立同时测定禹余粮药材中9种元素含量的超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法.方法 优选的消解程序为50 mg药材粉末样品中加入超纯水1 mL、硝酸0.5 mL、盐酸1.5 mL及氢氟酸2 mL,在240℃、3.5 MPa条件下消解30 min.ICP-OES仪射频功率1150 W,雾化气流量0.7 L/min,冷却气流量12 L/min,辅助气流量1.0 L/min,轴向观测,分析泵速30 r/min,PFA同心雾化器,PFA旋流雾化室,重复3次,检测波长分别为396 nm(铝)、259 nm(铁)、257 nm(锰)、251 nm(硅)、193 nm(砷)、220 nm(铅)、194 nm(汞)、214 nm(镉)、327 nm(铜).结果 铝、铁、锰、硅质量浓度在0～20μg/mL,砷、铅、汞、铜质量浓度在0～10μg/mL,镉质量浓度在0～4μg/mL范围内与信号强度线性关系良好;各元素的检测限为0.1～13.8μg/L;精密度试验结果的RSD为1.02％～3.85％(n=6),砷、汞、镉未检出;平均提取回收率为96.28％～103.92％,RSD为0.91％～4.98％(n=6).结论 所建方法可用于测定禹余粮药材中9种元素含量,结果准确,且简单、高效、环保.