经典名方清金化痰汤物质基准指纹图谱及多指标含量测定研究

目的 建立清金化痰汤物质基准(QJHT)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速设为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)绘制20批QJHT指纹图谱,明确共有峰,进行相似度分析.采用SPSS 26、MeV-4.9.0和SIMCA 14.1软件进行化学模式识别研究,筛选出影响其质量的关键性成分.采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为240 nm(0-30 min),276 nm(30-60 min),建立含量测定方法.结果 20批物质基准特征图谱的相似度均大于0.99,共指认了23个共有峰.聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)均将物质基准分为3类,即S1-S6、S11-S16聚为一类,S7-S10、S17、S18、S20聚为一类,S19单独聚为一类.通过结合PCA和OPLS-DA,筛选出影响物质基准分类的化学成分,分别归属于黄芩、栀子、橘红、桑白皮和甘草.含量测定显示,栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷分别在浓度为13.75-141.00、7.52-77.10、5.97-61.20、29.43-301.80、7.41-76.05μg·mL-1范围内,线性关系良好;回收率分别为100.90％、100.11％、97.75％、102.93％、98.65％;含量分别为1.85％、0.21％、0.34％、3.76％、0.74％.结论 本文建立的指纹图谱和多指标含量测定方法准确、稳定,为经典名方清金化痰汤的物质基准及相关制剂的质量控制提供依据.