QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法.取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5％(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min.取5 mL上清液置于预装200 mg C18和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min.取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50％(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测.色谱分析中以不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量.结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1～200μg·L-1,检出限为0.75μg·kg-1;在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9％～112％,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2％～16％.