气相色谱法同时测定10种卤代烃石油示踪剂的方法研究

建立了一种中性氧化铝固相萃取(Al203)-负压溶剂蒸发(NPSE)-气相色谱(GC)-电子捕获检测(ECD)同时测定10种卤代烃石油示踪剂(对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、对二溴氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯、溴代十二烷)的方法.方法前处理:准确称取1.00g原油样品至20mL顶空瓶中,加入10.00 mL重蒸馏正己烷稀释.移取1.00mL稀释后的样品加入填有中性氧化铝的固相萃取柱中净化,使用10mL重蒸馏正己烷洗脱至比色管中.采用负压溶剂蒸发提取富集装置浓缩洗脱液至1 mL以下,用重蒸馏正己烷定容至1.00mL上机测试.采用HP-5毛细管色谱柱(5％Phenyl Methyl Siloxane,30.0 m x 320μmx 0.25 μm)分析,对气相色谱仪分析条件进行优化并获得最佳条件,初温90℃出峰时间短,分析总时长为25min,分离效果好.通过对实际原油样品和标准物质进行测试,结果表明:10种卤代烃石油示踪剂的线性良好,相关系数r2≥0.998;方法精密度好,平行测定10次的相对标准偏差(RSD)均小于2％;根据3倍信噪比确定的检出限介于0.004～0.250 mg·L-1之间;加标回收率介于93.6％～113％之间.该方法快捷简单,精密度高,准确度好,能满足实际需求,适用于原油样品中10种卤代烃石油示踪剂的大批量测定.