菥蓂配方颗粒特征图谱及含量测定研究

目的 建立菥蓂配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱和含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法表征菥蓂药材主要化合物.色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为336 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;以异牡荆素峰为参照峰,测定12批颗粒样品、1批饮片样品的UPLC特征图谱,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价.测定异牡荆素的含量.结果 共表征14个化合物,其中10个化合物(柠檬酸、丹参素、原儿茶酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、当药黄素、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素)经对照品验证,柠檬酸、丹参素、原儿茶酸及荭草苷4个化合物为首次从菥蓂药材中检出.建立以异牡荆素、异肥皂草苷、异荭草苷、木犀草素为特征峰的UPLC指纹图谱,10批颗粒样品(均来自同一公司)相似度为0.998～1.000.异牡荆素质量浓度在2.54～254.00μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=0.9996);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0％;平均加样回收率为99.62％,RSD小于3％(n=9).结论 该UPLC特征图谱和含量测定方法稳定准确,可为菥蓂配方颗粒的评价及质量控制提供参考.