UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶.方法 采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(体积比10:90);流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测.结果 4-二甲氨基吡啶浓度在0.55～10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06％,RSD为1.25％(n=9).结论 本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定.